使用全自動微波消解儀前處理消解應(yīng)該怎么做
點擊次數(shù)：1183 更新時間：2024-03-20
消解流程，各廠家各型號基本上大同小異，只是有些以溫度，有些以功率作為指標(biāo)。消解開始后，隨著功率的升高，全自動微波消解儀消解管內(nèi)溫度升高，同時壓力也逐步提高。
消解方法里可設(shè)置最大允許溫度及壓力，溫度或壓力至限定值后，儀器會自動降功率，防止管子爆裂。
消解管需要對稱放置，我們使用的可以放4、8、10和16個罐子，1號位蓋子固定帶壓力傳感器，1號管子需要作為樣品消解管，以獲得樣品實時數(shù)據(jù)，真實反映消解管內(nèi)的情況，一般不作為空白樣品實驗罐，因為空白罐的壓力溫度值一般會小于樣品罐。
長期使用，消解管外壁會有少量的鹽析出，雖然是外壁，也需要定期清洗維護(hù)，避免影響使用。
需要擴(kuò)口的消解管唇封要注意保存好，使用時唇口向上放置，避免唇口因撞擊，蠻力造成變形，變形后會影響蓋子的密封性，影響消解效果。
遇到過學(xué)生把唇封壓壞的情況，視程度不同，有些壓壞地厲害了直接就廢掉，得花錢再買新的了，有些只是一點點變形，可以試著用擴(kuò)口工具及時擴(kuò)一下口，有望糾正回來的話，恭喜你又省錢了。
工程師培訓(xùn)時，也著重說過預(yù)消解和趕酸，有配套的石墨消解管爐敞口進(jìn)行，不過從目前做過的很多樣品，如植物、土壤、煤粉、材料等來看，不進(jìn)行這兩個步驟，也可以順利完成消解，達(dá)到測試要求，同時也為了防止一些低沸點元素的損失，砷、汞等，取消預(yù)消解步驟和趕酸的步驟。
稱量樣品一般選擇0.1~0.2g(純有機合成材料樣品，5mg以內(nèi))，全自動微波消解儀加入6mL濃硝酸進(jìn)行消解，如果含有高濃度硅質(zhì)元素，一般需加入氫氟酸，目前樣品消解時，最高溫度可達(dá)到160~200攝氏度，沒有遇到到壓力超限防爆膜破損的情況。
對接后期的ICP-MS測試，酸濃度要求低于5%，取消預(yù)消解和趕酸，定容體積選擇100mL能滿足酸度要求，但100mL體積相對比較大，造成了樣品的稀釋，對高濃度元素的測定一般不會有太大影響，對于一些含量極低的重金屬元素，未必都可以達(dá)到檢出限。
這時可以通過勤清洗儀器，降低儀器檢出限，來盡量達(dá)到測試目的?？傊?，功夫要不費在前處理，趕酸后可以適當(dāng)減小定容體積，如10mL，要么費在儀器清洗，達(dá)到這兩點，才能有理想的數(shù)據(jù)結(jié)果。
如果這兩點都做到了，后期數(shù)據(jù)處理會比較順利。反之，結(jié)果不好，得各種懷疑找原因。
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